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溶解氧常用的測(cè)定方法你都了解嗎?

更新時(shí)間:2020-12-21點(diǎn)擊次數(shù):1510
  溶解氧是指空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中,溶解氧跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算,根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因腐蝕而使水體變黑、發(fā)臭。
 
  溶解氧的測(cè)定方法:碘量法
 
  一、原理
 
  水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
 
  二、試劑
 
  1、硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
 
  2、堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
 
  3、1+5硫酸溶液。
 
  4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
 
  5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105-110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
 
  6、硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
 
  7、硫酸,ρ=1.84。
 
  三、測(cè)定步驟
 
  1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
 
  2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。
 
  3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
 
  四、計(jì)算
 
  溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100
 
  式中:M--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
 
  V--滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
 
  五、注意事項(xiàng)
 
  1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入NaN3使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將NaN3加入堿性碘化鉀溶液中。
 
  2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100-200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
 
  3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。
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